重铬酸钾(k2cr2o7)是一种有毒且有致癌性的强氧化剂,室温下为橙红色固体。它被癌症研究机构(iarc)划归为类致癌物质,而且是强氧化剂,在实验室和工业中都有很广泛的应用。
加热到241.6℃时三斜晶系转变为单斜晶系,强热约500℃时分解为三氧化铬和铬酸钾。不吸湿潮解,不生成水合物(不同于)。遇浓硫酸有红色针状晶体铬酸酐析出,对其加热则分解放出氧气,生成硫酸铬,使溶液的颜色由橙色变成绿色。稍溶于冷水,水溶液呈酸性。有毒,空气中容许浓度0.01mg/m^3;。在盐酸中冷时不起作用,热时则产生氯气。为强氧化剂。与有机物接触摩擦、撞击能引起燃烧。与还原剂反应生成三价铬离子。经流行病学调查表明,对人有潜在致癌危险性。
方法一:
一、制备:
1、应用试剂:
重铬酸钾gb642-65分析纯?2、配制方法:
每配制一升0.1n重铬酸钾溶液,称取约5克重铬酸钾溶液一升水中,静置2-3天,用虹吸管将上部澄清液导入另一瓶中,以备标定。二、标定:
1、硫代硫酸钠法:1)原理:
在酸性溶液中,碘化钾与重铬酸钾作用,析出游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘,以淀粉作指示剂判别终点。其反应式为:
k2cr2o7+6ki+14hcl→8kcl+2crcl+7h2o+3i2?
2na2so3+i2→na2s4o6+2nai
2)应用试剂:
a、硫代硫酸钠gb637-65分析纯,0.1n标准溶液;?b、碘化钾hgb3526-62分析纯;?c、盐酸gb622-65分析纯,2n溶液;?d、淀粉hgb3095-59?0.5%溶液。3)测定方法:
准确量取重铬酸钾溶液25-30ml,置于500ml带塞的锥形瓶内,加碘化钾2克,2n盐酸15ml,摇动混匀,盖上磨口塞,放暗处静置5分钟,再加250ml水,用0.1n硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴至溶液呈现淡黄绿色,然后加淀粉溶液3ml,在充分摇动下,缓慢滴至由兰色变成鲜明的淡绿色,即为终点。?4)计算:?
重铬酸钾标准溶液的当量浓度n按下式计算:
n=n1v1/v
式中:n1—硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度,
v1—硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml
n—重铬酸钾溶液之用量,ml
每次用2-3份平行测定,取其平均值,参与平均结果的不得少于3个
2、直接配制法:
将基准重铬酸钾于140~150℃烘干2-3小时,放入干燥器内冷却至室温称取4.9032克溶于水中,然后于20±0.5℃恒温槽内保温,并稀释至一升。未保温的,根据稀释时的温度进行修正。?重铬酸钾标准溶液的当量浓度n按下式计算:
n=g/4.9032×v
式中:g—重铬酸钾之量,克
v—重铬酸钾溶液之体积,ml?4.9032—每毫升当量k2cr2o7之克数
重铬酸钾标准溶液配制标定,0.1mol/l:配制
称取4.9g已在120℃干燥过4h的重铬酸钾在1l量瓶中,加100ml水,摇动至溶解,用水稀释至刻度,贮存溶液在具玻璃塞的瓶中。
标定
置40ml水在250ml具玻璃塞的锥形瓶中,用滴定管加入40.00ml 重铬酸钾溶液塞上塞子,混匀。移去塞子,加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5ml盐酸,立即塞上塞子,充分混匀,在暗处静置10min,用水洗涤塞子和锥形瓶内壁,用已标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈黄绿色,加2ml淀粉指示液, 继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。